首开中国化工行业成套技术许可发达国家先河

SBS（聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯，P-STYRENE-BUTADENE-STYRENE）是丁苯热塑弹性体中的重要品种之一，因其兼有橡胶和塑料的优点，既有塑料的可塑性，又有橡胶的回弹性，是制鞋、塑料改性、道路沥青改性、防水卷材、液封材料和黏合剂等领域不可或缺的材料。由于其优异的性能和广泛的用途，SBS自20世纪60年代一经问世，就引起了全球橡胶行业的普遍关注。

北京化工研究院燕山分院（2010年4月前为“燕山石化研究院”）于20世纪70年代中期开始了对SBS的研究。在北京市、（当年的）化工部和中国石化的支持下，燕山石化研究院与大学院校、科研院所和生产企业等多方合作，系统研究了丁基锂引发的SBS聚合技术，建立了工艺、工程、专有设备、过程控制和分析检测方法等，积累了系统的试验数据、知识经验和技术储备，培养并锻造了一批技术专家和能工巧匠，取得了骄人科技进步业绩。

丁基锂是用于阴离子溶液聚合的引发剂。丁基锂具有易燃、易爆的特点，制备丁基锂用的原料性质活泼，因此丁基锂的制备工艺条件非常苛刻，一度成为制约锂系聚合物开发的瓶颈。

在没有国内外经验可借鉴的情况下，经过无数次试验，燕山石化研究院于1976年克服了锂的高速熔融分散、防凝结、μ级砂定量输送、滤渣等技术困难，掌握了潮湿条件下制备丁基锂的安全操作技巧，获得了高收率、低杂质的产品。建立了国内第一套丁基锂中试装置。

丁基锂制造技术，历来为美国垄断，燕化公司研究院开发的丁基锂中试制备技术，为我国开发锂系聚合物提供了基本条件。此后，丁基锂技术经过多次放大，改进工艺、流程及设备，以及技术整合，先后在岳阳石化、北京燕山、新疆独山子等地筹建了可满足万吨级聚合物生产需要的丁基锂生产车间。

实践不断证明，我国自行开发的、具有自主知识产权的丁基锂生产技术安全、可靠，技术经济性较高。

（一）初战告捷，完成线型SBS的中试研究

1979年初，化工部和北京市科委将“丁苯热塑性橡胶中间试验和技术开发”作为部和市重点项目下达给燕山石化研究院。主管部门要求：“中试应以技术开发为主，在我国尽快掌握锂系聚合物生产技术，为工业化提供基础设计数据”，“对SBS开发必须进行7个工艺单元的配套研究，解决放大工程和专用设备等，以能向工业化生产提供完整和配套技术为目标”，“中试设计时，要认真总结10 t/a中试和相关中试经验，建成通用性装置，能进行其它锂系聚合物试验”。

根据化工部、北京市的要求，燕山石化研究院对前期工作进行全面总结，结合锂系聚合的特征，列出了SBS工业化技术需攻克的技术难题和研发的项目内容，明确了关键技术和技术难点，规定了各工艺单元的主要工艺流程、设备型式、应当求取的数据和解决的问题，并在实验方案中，依内容性质落实到不同专业（工艺、设备、自控、分析、工程设计等）和各化工单元（催化剂、聚合、吸收和分离、汽提、干燥和公用工程等）中。为加快产业化技术开发进度，将科研与设计密切结合，人员相互渗透，规定了小试、模试、中试和工程设计的任务和配合关系，实行了四层次并行和交叉作业的运作模式。这种组织安排和分工协作，不仅大大缩短了科技开发的时间，提高了工作效率，也提升了主要技术的研究深度和可靠程度。

为提供线型SBS中试试验所需要的可靠数据，燕山石化研究院以模试研究为基础，分段测试了5种恒温条件下的反应动力学曲线和反应级数；获得了不同温度条件下的转化率曲线，研究了反应速率控制方法，系统进行了温度和控温方法与聚合物质量的关系、杂质对反应规律和产物性能的影响实验，确定了单体浓度对聚合过程和产品质量的影响程度，测定了不同浓度、温度、组成等条件下反应物的粘度范围。通过研究SBS聚合反应级数，建立了快速在线检测粘度-分子质量关系曲线的方法。通过系统的大分子参数规律实验，确定了产品牌号及主要技术指标；通过线型SBS生产过程控制参数等规律性研究，构建了线型SBS的主要技术依据。

线型SBS中试研究表明，线型SBS技术及产品质量达到世界先进水平。

（二）快马加鞭，实现百吨级SBS中试

鉴于原10 t/a的中试装置不能满足研发工作的要求，北京市科委专项拨款100万元建设了100 t/a丁苯热塑性弹性体中试装置。装置于1982年建成，设有原材料精制、配制与聚合、混合与汽提、挤压脱水与干燥、溶剂回收、过程控制和分析检测等7个技术单元，仪器设备总计310多台，300升聚合釜3台。

截止1983年11月，已开展7个周期260次试验。在采用工业可行的流程、设备、操作方式和工艺条件下，从9个方面安排了全流程实验，进行了线型和星型（充油）SBS合成、油品选择和工艺实验。通过实验，确定了制备工艺技术，为聚合试验的放大提供了工艺技术参数；研究确定了胶液和水胶浆输送设备类型，探索设计了兼顾热塑性和非热塑性水胶浆的挤压和膨胀干燥脱水机组，为开发国产SBS专用机组提供了依据；编制了完整的分析规程手册。

通用型全流程100 t/a锂系聚合物中试装置的建立和试验，为锂系聚合物产业化技术开发奠定了坚实的基础，是设计工业装置的可靠保障。当年，意大利、英国、荷兰、日本、美国、德国、捷克、波兰等业内专家一致认为“这套装置提供的数据，完全能满足万吨级工业生产线的设计需要”。

（一）内外合作，助推技术进步

1980年，为实现周恩来总理和Enichem弹性体公司总裁的遗愿，外交部决定推进中国与意大利Enichem弹性体公司的合作。1981年化工部组团赴意大利，双方就热塑性弹性体等3个项目进行交流和谈判。期间，双方建立了定期交换研究成果和资料、并互派人员进入对方实验室工作的机制。

与意大利Enichem弹性体公司的合作，为燕山石化研究院科研一线人员提供了实地考察发达国家科学研究、技术开发和生产装置的机会。Enichem公司拥有强有力的应用技术开发和技术服务部门，能够从市场需求及其发展潜力的角度指导新产品研发工作，开阔了燕山石化研究院技术人员的思路，他们将这些好做法和先进经验吸取和应用到SBS的研究开发工作中。

为完成中意合作协议规定的内容、进度和技术指标，燕山石化研究院与大连理工大学开展了长期的院校合作，双方组成多方向课题组，先后或同时开展研究探索，形成优势互补，加速推进了工作进程。

（二）强化协作，实现千吨级SBS工业试生产

1982年，经化工部科技局、炼化司和规划局联合调研，得出“燕化研究院SBS中试技术已成熟，应尽快实施工业化试生产”的结论。在化工部组织下，岳阳石化公司合成橡胶厂和燕山石化研究院签订“SBS热塑性弹性体技术使用和工业生产技术开发合同”，利用顺丁橡胶部分生产装置和闲置设备改建成3000t/a SBS工业试生产装置，燕山石化研究院的技术人员多次深入岳阳石化公司生产现场，了解和清查流程、设备和仪器仪表，对选用的设备逐台核算和检测，编制了详细的工业试生产装置改造方案。

1983年7月，该项目转由中国石化总公司领导。为加快进度，在中国石化总公司的支持下，双方进行了现场改造施工设计，燕山石化研究院对设计负全面技术责任，承担工艺设计工作，负责提出各专业条件要求，并承担全部新设备施工图设计；岳阳石化公司参加工艺设汁，负责仪表自控、设备改造、土建和水电汽公用工程设计，承担全部安装和施工建设。

SBS工业装置于1984年6月建成投产，一次试车成功并打通了全流程，得到了合格的SBS产品。后经2次试生产，共生产丁基锂510公斤，星型SBS、线型SBS和充油SBS超过400吨。产品经国内150多个单位试用，物理性能和加工性能接近或达到国外同类产品指标。SBS产品牌号Y805和Y795的性能指标均达到国际水平。

1985年10月，SBS工业试生产通过中国石化总公司组织的技术鉴定，获得中国石化总公司科技成果一等奖。

千吨级SBS装置工业试生产的成功，证明我国自行研究的丁基锂制备和SBS工艺技术安全可靠，产品性能可控，产品质量与国外同类产品相当。

但与发达国家还有不小的差距，如存在聚合效率低、手工操作劳动强度大、原料和产品质量重复性差、关键设备和配套设备小且不适合SBS规模化生产的需求、过程控制困难、能耗物耗高和技术经济指标落后等问题。

（一）锐意进取，万吨级SBS工业技术开发结硕果

1984年7月，中国石化总公司要求燕山石化研究院着手万吨级工业技术的研究开发，着力解决工业试验中存在的“聚合效率低、操作强度大、设备性能差、过程控制难、技术经济指标落后和单线产量过小”等问题。为此，燕山石化研究院以万吨级工业技术开发任务为目标，将设计、实验（中试、模试、小试和外协）和分析检测三部分合并，进行统一指挥，实施并行管理、交叉作业和上下衔接的工作方法，以加快研发进程。编制了详细技术开发计划，增强科研工作的计划性。补充自控、设备、工艺和化学工程等专业技术人员，以加强科研开发力量。组织技术攻关小组，解决设备小、效率低和不配套等问题，进行聚合全程的计算机操控，彻底解决人工操作强度大和生产稳定性差的弊病。重点研究汽提和精馏工艺，降低物耗和能耗，进一步完善工艺流程，提高技术经济性。

1986年，万吨级SBS工业技术开发作为中国石化“七五”重大技术改造项目，总公司在科研经费方面给予了大力支持。经过燕山石化研究院和协作单位的共同努力，1988年，燕山石化研究院向岳阳石化公司合成橡胶厂正式提交了基础设计文件，包括文字材料230页（14万字）、表格66页、折合三号图200张、DCS资料37册，以及集散控制系统文件资料1299页和基建资料964页。岳阳石化公司设计院依据设计文件进行施工设计，从设计交底至整个施工设计过程中两院默契配合，与工厂紧密结合，保证了工程进度和设计质量。

1989年底，万吨级SBS装置建成。在1990年1月的试车过程中，实现了DCS系统从半自动化到全自动转换的转换，解决了国内首台SBS专用机组脱水机出料不畅、终止剂返流和氮气质量不合格等问题。

1991年，年产1万吨SBS成套工业生产技术通过了中国石化总公司组织的技术鉴定。鉴定委员会认为：“该装置总体设计合理，工艺技术先进，设备选型与应用合理，自控水平高，安全可靠，其主要技术达到国外80年代较好水平，是我国继顺丁橡胶成套技术之后，在聚合物新材料方面自行开发的又一项重大成套技术。” 

1987年5月，燕山石化研究院与燕山石化合成橡胶厂签订了丁基锂合同和SBS成套技术许可使用合同，并完成了项目可行性研究报告，于1989年5月正式提交了全套基础设计文件，包括文字材料230页、表格158页、图纸110张。1993年，北京燕山石化公司合成橡胶厂丁基锂车间和万吨级SBS生产装置顺利投产。

1991年，SBS等工业装置成套技术实现了向中国台湾合成橡胶公司的许可。

（二）有口皆碑 SBS成套技术出口创辉煌

意大利Enichem弹性体公司是当时世界上规模最大、品种最全的跨国合成橡胶生产企业。该公司于70年代初，购买了美国Phillips公司的SBS技术，建成了25 kt/a生产线，其橡胶产品在欧洲市场上享有极好的声誉。1981年Enichem弹性体公司开始与燕山石化研究院进行技术开发合作，通过技术合作，意方对我方在产品开发、中试放大及工业化技术水平高度认可，于1986年初提出购买SBS成套技术使用权的意向。

为此，燕山石化研究院于1986年春，在100t/a中试装置上进行了为期3个月、 15批次、意方指定的5种SBS牌号（当时欧洲市场最受欢迎的线型、星型和充油SBS系列产品）的生产。样品由欧洲著名的合成橡胶领域技术专家在意大利负责全面评审。2周后 ，Enichem弹性体公司给出了令人鼓舞的评价结果，并准备来华签订技术许可合同。1986年7月19日，燕山石化研究院与意大利Enichem弹性体公司签订的SBS技术使用许可合同。按照合同，由燕山石化研究院提供25kt/a SBS生产装置基础设计工艺包。基础设计工艺包要求：“一个合格的工程公司依据其可以完成工程施工设计，称职的生产厂依据它可以生产出合格产品。”基础设计工艺包，既是对工程技术、设计能力的考验，也是对国际化水平的挑战。事实上，25kt/a SBS生产装置基础设计工艺包的编制是一个在高标准、高质量的要求下边学、边干的过程。

这一套全英文的基础设计工艺包，经过3次较大修改和变动，于1988年5月完成。文件包括工艺、设备、仪表3部分和操作、分析、物性3个手册，共36个分册，文字叙述936页、约110万字，折合三号图纸100张，表格470个。工艺包于1988年6月在意大利米兰的Enichem弹性体公司总部通过评审，意大利专家 “对中方技术人员所提供的完整的、高质量的技术文件非常满意。”

SBS成套工业技术的开发成功及对意大利的技术许可，实现了中国石化领域成套技术出口零的突破。向发达国家许可成套技术，提振了改革开放初期我国石化行业科研技术人员的信心和斗志，也缔造了一支基本适应国际技术市场要求的科研开发人才队伍。标志着我国在SBS领域拥有了国际先进水平的核心技术，在之后的发展历程中，形成了每年30万吨的生产能力，产品应用于制鞋、日用品、高等级道路沥青、建筑防水、粘合剂等领域，为下游上百亿的产业链提供了优质的国产材料，在我国工业和经济大发展的历程中做出了自己的贡献。

北京化工研究院燕山分院是中国石化唯一开展合成橡胶技术开发的直属研究机构，技术与产品研发涵盖顺丁橡胶、丁苯橡胶、异戊二烯橡胶、丁基橡胶等六大合成橡胶品种。随着橡胶牌号开发与生产和应用的紧密结合，形成了集合成橡胶基础研究、聚合方法学、工艺研究、品种牌号开发和应用研究为一体的开发链，产品的创新能力和商业化价值得到了显著提高。

在SBS成套技术获得国家科技进步一等奖之后，《万吨级溶聚丁苯橡胶工业生产技术开发》于1999年获得了中国石化科技进步一等奖，《特种橡胶TSR-01中试研究及工业化生产》于2005年获得了中国石化科技进步二等奖，《高阻尼特殊结构合成橡胶品种的研制及应用》于2012年获得了中国石化技术发明一等奖；《3万吨/年溴化丁基橡胶工业成套技术开发》于2013年获得中国石化科技进步一等奖。

在科研开发的道路上，站在高起点的北京化工研究院研发人员不敢居功自傲，面临不断变化的市场形势和国家需求，主动转换观念，紧贴市场开展创新，脚踏实地搞好研发，不断开疆拓土，继SBS成套工业技术开发成功后，相继完成了溶聚丁苯、军工特种胶、稀土异戊、溴化丁基等成套工业技术开发并实现了产业化，使中国合成橡胶产业成为拥有自主技术最多的行业。2018年迎来了中国合成橡胶工业60周年，经过60年的发展，中国合成橡胶产业从无到有，从弱到强，中国已成为世界第一大合成橡胶生产国和消费国，这得益于几代橡胶人不懈的科技创新和奋斗，随着创新驱动的发展，中国合成橡胶产业必然走入世界舞台的中央，必将成为技术和产业的领跑者，必将迎来更加辉煌的明天。

技术出口是衡量技术水平的重要标志，是创新能力的综合体现

我国合成橡胶技术开发与发达国家相比时间晚、周期长，长期以来技术处于跟跑阶段，受制于国外对某些技术及产品的垄断，有的产品必须从零做起，这就需要科技人员有励精图治、无私奉献的精神，有咬定目标、奋力攻坚的决心，有不断创新、锐意进取的理念，去攻克一项项技术难关，开创一个又一个“不可能”！SBS成套工业技术的开发成功及对外技术许可，实现了中国石油化工领域成套技术出口零的突破，向发达国家许可成套技术，标志着我国在SBS领域拥有了国际先进水平的核心技术，希望将来有更多“中国创造”的合成橡胶技术实现领跑，带动中国合成橡胶工业从制造大国走向技术强国！